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技术文章
动态测比表面和静态容量法区别
阅读次数:3113 发布时间:2014/12/11 16:23:13
比表面及孔隙度分析仪用于检测与分析粉体材料的表面特性:
比表面:单位质量粉体的总表面积(m2 /g)
孔径分布(孔隙度):单位质量粉体表面孔容随孔径的变化,包括总孔体积、平均孔径、孔容-孔径分布、*可几孔径等
氮吸附法
超细粉体表面十分复杂,对其表面积和孔径分布无法直接测量,氮吸附法利用固体材料的低温物理吸附特性,用氮分子做“量具”,测出粉末表面的氮气吸附量,进而采用各种物理模型,准确计算出比表面及孔容-孔径分布。
相关的国家和标准
ISO-9277 / GB/T19587-2004 气体吸附BET法测定固态物质比表面积
ISO 15901-2:2006 / GB/T21650.2-2008 气体吸附法分析介孔和大孔
ISO 15901-3 / GB/T---2009 气体吸附法分析微孔
比表面及孔径分析仪的分类
氮吸附仪的作用在于测出氮吸附量, 按测试原理不同可分为:
静态法比表面及孔径分析仪 动态法比表面及孔径分析仪
静态容量法 (采用压力传感器) 比表面测定 (直接对比法、 BET法)
静态法 动态法
在密闭真空系统中,样品管浸入液氮杜瓦瓶,改变氮 常压连续流动的氦-氮混气,通过改变氮/氦比例,获得
气压力;压力传感器测出样品吸附前后的压力变化值, 不同氮分压;热导检测器作为氮浓度传感器,测出样品
由此测出氮吸附量。 吸附前后氮浓度的变化,由此测出氮吸附量。
关于介孔孔径分析和微孔孔径分析
按孔径尺寸分类,≤2nm称为微孔,2-50nm称为介孔,≥50nm称为大孔
1. 介孔与大孔的孔径分析(孔径范围 2-500nm)
从气体吸附规律发现,在毛细孔引力的作用下,气体分子可被吸入孔中并形成凝聚体,产生毛细凝聚现象所需的压力与孔径尺寸有定量对应关系,只要测出不同压力下孔内填充的气体量,便可计算出不同孔径孔的体积及其分布。
2. 微孔总孔体积分析:
在介孔分析的基础上,用t-图法、DR法,推出﹤2nm 微孔的总孔体积。
3. 微孔孔径分布的精细分析(孔径范围 0.35-2nm):
直径<2nm的孔称为微孔,在微孔的情况下,孔壁间的作用势能相互重叠,对气体的吸附能力比介孔大得多,要在很低的压力下产生气体的填充,介孔的分析模式已不适用,需用专门的微孔分析模型,如HK、FS、DFT等进行分析,才能得到微孔的分布曲线,对仪器软硬件的要求比介孔分析复杂的多。
原创作者:北京贝士德分析仪器研究院
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